Während die meisten ICP-MS Anwender ihre Probe mit 0,3 bis 1,0 ml/min pumpen, benutzt die Mehrheit der ICP-OES Anwender eine Flussrate von 0,8 bis höchstens 1,5 mL/min. In beiden Fällen ist es meist sinnvoll, einen Zerstäuber zu verwenden, der innerhalb des jeweiligen Flussratenbereichs liegt.
Hier im Lab-Club finden Sie die Meinhard Produkte, die der Empfehlung des Geräteherstellers am nächsten kommen. Trotzdem gibt es bei vielen Modellen Optionen - ein entsprechender Hinweis befindet sich dann in der Beschreibung des empfohlenen Artikels.
Die meisten ICP-MS Hersteller empfehlen einen Zerstäuber mit einer Flussrate von entweder 0,5 ml/min oder 1,0 ml/min. Üblicherweise werden 0,2 (oder weniger), 0,3, 0,5, und 0.7 ml/min als Optionen angeboten. Diese Empfehlung hat zwei wesentliche Gründe:
a) Der Anwender wird selbst herausfinden, was für seine Analyse am besten ist
b) Der Gerätehersteller ist sicher, dass damit sein Gerät die Herstellerspezifikation im Sinne von Nachweisgrenzen usw. erfüllt.
Tatsächlich verwenden die meisten ICP-MS eine Lösungsflussrate von 0,3 ml/min bis 0,7 ml/min. Bis zur Jahrhundertwende waren höhere Flussraten üblich, heute sind sie eher eine Ausnahme.
Kann die Verwendung eines Zerstäubers mit einer höheren Flussrate Ihr ICP-MS Gerät beschädigen? Die einfache Antwort lautet Nein. Aber, wird die Probe mit mehr als 2 ml/min gepumpt, steigen die Oxide massiv an, die Signale nehmen wegen Plasmabeladung ab und die Nachweisgrenzen werden ernsthaft beeinträchtigt. Im Grunde genommen, reagiert die ICP-MS auf Masse pro Zeiteinheit - wenn weniger Probe in den Zerstäuber gelangt, sinkt die Probenzufuhr zu den Konen deutlich langsamer (also nicht-linear), weil die Leistung des Zerstäubers sich ändert.
Was die mögliche Probenzufuhr angeht, sind jedem Zerstäuber Grenzen gesetzt. Im Allgemeinen steigt die Effizienz, wenn die Lösungsflussrate unter der natürlichen Aspirationsrate abfällt. Da aber die Flussrate zum Zerstäuber zu niedrig wäre, angesichts seiner Abmessungen, würde das Aerosol irgendwann anfangen zu pulsieren. Typischerweise passiert dies bei etwas weniger als der Hälfte der natürlichen Aspirationsrate. Zum Beispiel: ein TR-50-C0.5 kann problemlos bei weniger als 0,2 ml/min bis hin zu 1 ml/min verwendet werden, nur, außerhalb dieses Bereichs sollte das Rauschniveau genau beobachtet werden.
Ein wesentlicher Unterschied zwischen ICP-MS und ICP-OES ist die Höhe des Hintergrundes, die in der ICP-OES deutlich größer ist. Gleichzeitig spielt aber die Oxidbildung in der ICP-OES keine Rolle. Als Ergebnis verwenden moderne ICP-OES Geräte in der Regel eine Probenflussrate von 0,7 ml/min bis höchstens 2 ml/min. Obwohl es Fälle gibt, bei denen mehr als 2 ml/min verwendet werden könnten und auch Analysen bei denen eine Flussrate von weniger als 0,7 ml/min denkbar wären (zum Beispiel flüchtige, organische Lösungsmittel), sollte erwähnt werden, dass die meisten Anwender nur selten die Möglichkeiten des Gerätes außerhalb der Gerätehersteller-RIchtlinien ausprobieren (wobei die Europäer etwas experimentierfreudiger sind). Im Anschluß wiederholen wir - unsere Empfehlung ist, das Produkt zu nehmen, das der Empfehlung des Geräteherstellers am nächsten kommt.